上海同步辐射光源（SSRF）高温高压大压机实验站投入使用

上海同步辐射光源超硬多功能线站（BL12SW），是上海光源二期线站工程中的专用于高能X射线应用的线站，其主要实验方法是高能X光衍射和成像。

超硬线采用一线四站设计，包含2个大压机实验站及2个工程材料实验站，其中大压机实验站主要针对地学和材料学相关的高温高压原位实验研究，配备2台高性能高温高压大腔体压机：

2000吨双模大压机（D-DIA和Kawai）

制造商：德国 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH

200吨D-DIA形变压机

制造商：德国 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH

大压机（Large Volume Press）结合同步辐射X光可以开展高温高压下的相变、状态方程、流变、物性测量和超高压原位实验，是国内第一个同步辐射原位大压机综合性实验站。

超硬线于2023年6月完成工艺测试验收，各项测试指标均达到设计指标，开始进入用户开放试运行阶段。

线站主要参数

2000吨 D-DIA/Kawai双模大压机实验平台

2000吨高温高压压机（型号 LPO 2000-710/80, 制造商：德国 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH）配置 D-DIA和Kawai两种多面砧加压模具（Multi-anvil），最高加压能力为2000吨。D-DIA模具常用6-8加压方式，二级加压最高样品压强可达35 GPa以上；一级加压最高压强预计 15GPa，差分锤行程-10~+10 mm，可适用于变形实验。Kawai模具采用6-8二级加压方式，压强 >35 GPa。

双模具设计拓展了压机功能，可提高用户实验切换效率。

上海同步辐射光源2000t大压机实验站LVP2布局图

2000t大压机 D-DIA变形模具

200吨 D-DIA变形压机实验平台

200吨 D-DIA高温高压压机（型号 LPO 200-300/70, 制造商：德国 沃根瑞特 Max Voggenreiter GmbH）主要针对压力相对较低（<10 GPa）高压实验，兼顾一级和二级加压两种模式，用户亦可临时安装其他便携模块装置，以满足特定的实验方法需求。最高加压能力为200吨，D-DIA模具差分锤行程-1~+4 mm。一级加压使用碳化钨压砧，应用于10 GPa以内的实验；二级6-8方式加压时，一级使用碳化钨压砧，二级采用碳化钨/烧结金刚石压砧，最高压力可达20 GPa。

上海同步辐射光源200t大压机实验站LVP1布局图

压机加热

大压机加热系统支持不同的加热材料，如Re片，石墨，LaCrO₃等，主要根据加热材料的电阻性质选择相应的加热档位。加热系统支持手动控制（按功率百分比）和自动控制（按目标温度和加热速率）两种模式，可自动执行多段温控程序。

18/11组装石墨、10/5组装铼加热的功率-温度曲线

实验方法

（1）XRD衍射（AD-XRD）

XRD衍射实验中入射X光能量（波长）固定，通过二维面探采集样品的2θ-intensity衍射图谱，根据布拉格方程λ = 2dsinθ，分析确认物相并获得晶格参数。AD-XRD实验单色光能量（波长）由单色器晶体分光决定，后经聚焦镜/狭缝输送到样品位置，衍射光以锥形投射到样品后的面探测器上，得到样品的衍射图，经校正和积分后转化为2θ衍射角- intensity（强度）图谱，通过精修（refinement）得到样品的晶格参数。

A.大压机中常温常压下CeO2标样衍射图；B.积分后得到的CeO2标样2θ-intensity图谱

（2）能量色散衍射（ED-XRD）

ED-XRD实验入射光通常为白光，2θ衍射角固定不变，通过能散探测器可以获得样品光子能量-intensity图谱，根据能散布拉格方程Edsinθ=C (常数C=6.1993 keVÅ)，分析确认物相并获得晶格参数。ED-XRD白光能量（波长）是连续的，通过狭缝控制入射光的光斑大小；样品衍射光沿固定的2θ衍射角，经由细长的准直管（collimator）/狭缝，进入固体探测器（SSD, solid state detector），可以得到E光子能量-intensity（强度）图谱，后期精修得到样品的晶格参数。

在同步辐射大压机能散衍射实验中，合理配置准直管系统，准确界定探测样品的有效尺寸（gauge length，GL），去除样品周围封垫和传压介质的杂散信号，是实验成功的关键。入射光的高度、发散度、出光狭缝位置，准直管长度、两端开口尺寸、前端到样品距离以及衍射角等因素均与GL直接相关，其中准直管前端到样品的距离和开口尺寸的影响最为明显。

利用同步辐射大压机和能散系统，可以在高温高压（HPHT）条件下原位（in situ）采集样品的衍射数据，根据样品的晶格参数，从而确定样品压力和物相，得到样品的P-V-T状态方程（EoS）。

A. 零压/高压下样品的能散衍射图 (二级6-8加压，5/1.5组装，SD压砧); B. 升压曲线

上海光源线站工程属于国家“十二五”重大科技基础设施建设项目，由国家发展改革委、中国科学院和上海市人民政府共同投资，2016年12月开工建设，主要建设内容包括新建16条性能先进的光束线站、实验辅助系统、光源性能拓展、建安工程及配套公用设施。上海光源线站工程建成后，这台中能同步辐射装置拥有了向用户实验的34条光束线和46个实验站，极大地提升和拓展了上海光源的综合实验能力与用户支撑能力，综合研究能力实现跨越提升。上海光源已成中能区束流能量最高、光子能量覆盖范围最广、安装插入件最多、建成的束线和实验站数量最多的中能同步辐射光源。

上海光源线站工程顺利通过工艺验收，标志着项目全部建设任务圆满完成，光束线站、用户辅助实验室、加速器等各系统全面转入试运行阶段。上海光源线站工程的建设，也有力地推动了我国同步辐射技术的发展，提高了我国同步辐射高端仪器设备的研制能力，并为我国同步辐射装置建设发展提供了技术和人才储备。